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植物提取液检测

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本研究手段主要从氨基酸、微量元素、挥发油、非挥发物质进行解析,其样品处理方法、仪器参数均在实验室内部进行方法学验证,通过验证得到实验有效参数。

一、 样品制取

植物洗净剔除沙土后,再用蒸馏水反复清洗,于烘箱干燥后粉碎过筛,所制得的干粉存于广口瓶中备用。

二、 氨基酸测定

称取一定量的植物干粉于试管中,加入盐酸于烘箱内在一定温度条件下水解,水解完成后却出冷却,将液体转移到烧杯并加热出去其中的盐酸,冷却后用稀盐酸稀释过滤并定容,所得溶液直接上氨基酸分析仪进行氨基酸含量的测定。

三、 挥发油的GC-MS测定

将干粉按照《中国药典》的方法置于挥发油的提取装置中,通过水蒸气蒸馏得到油状物,并用乙醚、正己烷、二氯甲烷等试剂进行萃取,干燥浓缩后即得挥发油,并对所得挥发油进行GC-MS分析。

四、 ICP-AES法测定植物中的微量元素

将干粉置于恒重坩埚中,并于马弗炉中灼烧至灰分,所得灰分加混酸加热消化,消化完全后移至容量瓶定容,所得溶液直接上机测定,通过标准溶液对样品进行各种元素的定量。

五、 非挥发性成分的柱层析分析

通过公司数据库以及实验确定展开剂,通过硅胶柱进行分离,收集不同阶段下的分离产物,通过核磁、红外、质谱以及公司内部的相关数据库匹配最终确定各个成分名称。

六、 提取液中化学成分HPLC-MS/MS分析

通过对提取液的液相条件摸索,选择分离度有效的液相方法,设定好质谱参数后将样品直接上机进行HPLC-MS/MS进行分析,对每一个峰的质谱及其二级质谱进行解析,通过内部数据库以及专业解谱人员的分析,确定出各个成分的组成。

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